Hiệu chuẩn máy phân tích quang phổ | UV-Vis Spectrophotometer – Techmaster Electronics JSC

Cùng Techmaster khám phá về Quy trình hiệu chuẩn máy nghiên cứu và phân tích quang phổ UV-Vis Spectrophotometer trải qua bài viết sau !
Máy UV-Vis Spectrophotometer, tên gọi không thiếu là máy quang phổ tử ngoại khả kiến, là một thiết bị chuyên được dùng trong việc nghiên cứu và phân tích nồng độ những chất có trong mẫu chất lỏng. Đây là một trong những thiết bị quen thuộc trong những PTN hóa sinh, nghiên cứu và phân tích, kiểm nghiệm .

1. Giới thiệu máy phân tích quang phổ

Máy UV-Vis Spectrophotometer, tên gọi đầy đủ là máy quang phổ tử ngoại khả kiến, là một thiết bị chuyên dụng trong việc phân tích nồng độ các chất có trong mẫu chất lỏng. Đây là một trong những thiết bị quen thuộc trong các PTN hóa sinh, phân tích, kiểm nghiệm.

Máy nghiên cứu và phân tích quang phổ có năng lực tách lọc chùm tia bắt đầu từ nguồn sáng, chọn ra dải bước sóng tương thích với mẫu chất cần kiểm tra. Tia sáng đi qua mẫu bị hấp thụ một phần người ta hoàn toàn có thể đo đạc được nồng độ của chất cần kiểm tra trong mẫu. Để thu được tác dụng đúng chuẩn hơn, người ta sẽ xác lập đường chuẩn của một tập hợp những mẫu biết trước .

2. Quang phổ

Để biết rõ hơn về máy nghiên cứu và phân tích quang phổ, tất cả chúng ta cần hiểu được quang phổ là gì. Trước đây, khái niệm quang phổ chỉ số lượng giới hạn trong vùng ánh sáng khả kiến, khi phân tách chùm tia sáng đi qua lăng kính .
Sau này, những điều tra và nghiên cứu khoa học tăng trưởng hơn, khái niệm quang phổ còn vận dụng cho việc thống kê giám sát cường độ bức xạ như thể một hàm của bước sóng .

Để dễ tưởng tượng, quang phổ là một tập hợp những dải bước sóng trong phổ điện từ :
Đối với máy nghiên cứu và phân tích quang phổ UV-Vis, thì bước sóng ánh sáng tạo ra hầu hết trong khoảng chừng 190 nm ~ 1100 nm, dạng phổ thu được là phổ hấp thụ. Do đó máy UV-Vis Spectrophotometer còn có tên gọi là máy quang phổ hấp thụ .

3. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động máy quang phổ hấp thụ

3.1 Cấu tạo Máy phân tích quang phổ

Để dễ tưởng tượng, tất cả chúng ta cùng khởi đầu với máy quang phổ hấp thụ 1 chùm tia .
Máy gồm có những bộ phận sau đây :

• Nguồn sáng: từ đèn D2 (deuterium) và đèn Halogen, sẽ cho ra các bước sóng ánh sáng trong vùng tử ngoại (Ultra Violet Wavelength: Vùng UV) và vùng khả kiến (Visible Wavelength: Vùng Vis).

• Khe vào: hứng ánh sáng từ đèn, đi qua khe này thành dạng 1 chùm tia đẳng hướng
• Hệ tán sắc: lăng kính hoặc cách tử, có tác dụng tách chùm tia ban đầu ra các tia đơn sắc.
• Khe ra: khe này có thể điều chỉnh để hứng chùm tia đơn sắc ứng với bước sóng ánh sáng đã chọn.
• Cảm biến quang học: thu nhận cường độ ánh sáng qua mẫu.
• Bộ khuếch đại: khuếch đại tín hiệu từ cảm biến để đưa qua bộ chuyển đổi A/D
• Bộ chuyển đổi A/D: có tác dụng chuyển đổi tín hiệu từ dạng Analog sang Digital, đưa về màn hình hiển thị giá trị đo.

3.2 Nguyên lý hoạt động của Máy phân tích quang phổ

Ánh sáng từ nguồn sáng, được khuynh hướng ở khe vào, đi qua hệ tán sắc, khe hẹp đầu ra kiểm soát và điều chỉnh để hứng tia sáng ứng với bước sóng đã chọn. Bước sóng ánh sáng đi qua mẫu trắng sẽ có cường độ ánh sáng là Io, còn khi đi qua mẫu chất bị hấp thụ một phần sẽ có cường độ I. Tỷ lệ I / Io được gọi là độ truyền qua và thường được bộc lộ bằng Tỷ Lệ ( % T ) :
Độ hấp thụ A, được tính dựa trên độ truyền qua :
Dựa trên định luật Beer-Lambert, nồng độ của mẫu chất sẽ được xác lập :
Hình ảnh minh họa đường đi của chùm tia từ nguồn sáng đến mẫu :
LM : gương quy đổi đèn
D2 : đèn Deuterium, WI : đèn halogen
GR : cách tử

S1: khe vào, S2: khe ra

F : kính lọc
M1 ~ M5 : những gương phản chiếu
BS : gương bán phản chiếu, được cho phép tách 1 tia sáng thành 2 tia
Ref : khay chứa mẫu tham chiếu hoặc mẫu trắng
Sam : khay chứa mẫu cần đo
P.D : cảm ứng quang đo cường độ ánh sáng .
Dưới đây là ví dụ minh họa hiệu quả quét mẫu Holmium Oxit :

3.3 Sự khác nhau giữa máy quang phổ 1 chùm tia và 2 chùm tia

Máy quang phổ 1 chùm tia thường ứng dụng trong những loại cầm tay, vì phong cách thiết kế nhỏ gọn dễ chuyển dời. Giá thành loại này thường rẻ hơn, độ đúng chuẩn tương đối .
Máy quang phổ 2 chùm tia thường ứng dụng trong những loại máy lớn để bàn, có cấu trúc phức tạp hơn, độ đúng chuẩn cao hơn, nhiều tính năng hơn và giá tiền cũng cao hơn .
Như hình minh họa ở trên, với máy 1 chùm tia phải đo mẫu tham chiếu trước, sau đó mới đến mẫu cần đo. Còn so với máy 2 chùm tia, máy triển khai đo cùng lúc mẫu tham chiếu và mẫu đo, thời hạn đo được rút ngắn và độ đúng chuẩn cao hơn rất nhiều .

4. Những ứng dụng phổ biến của máy quang phổ

Máy quang phổ được ứng dụng trong nhiều ngành nghề khác nhau, một số ít ứng dụng điển hình nổi bật của loại máy này hoàn toàn có thể kể đến như :
– Kiểm tra ngưỡng ô nhiễm của những nguyên tố ô nhiễm trong ngành điện – điện tử .
– Xác định cấu trúc phân tử của chất nghiên cứu và điều tra .
– Dùng để điều tra và nghiên cứu động học phản ứng .
– Xác định độ tinh khiết của những chất khi triển khai thí nghiệm .
– Phân tích được những nguyên tố trong điều tra và nghiên cứu hóa học .
– Phân tích những vật mẫu mà không cần tàn phá hay giải quyết và xử lý hóa học .

5. Vì sao nên hiệu chuẩn máy phân tích quang phổ

Đây là thiết bị được sử dụng rất thường xuyên trong các PTN. Qua quá trình sử dụng lâu dài, tuổi thọ đèn, cảm biến quang cũng như các yếu tố khác có thể ảnh hưởng lớn đến độ chính xác của máy. Để đảm bảo máy quang phổ luôn hoạt động ổn định và đưa ra những kết quả chính xác, người dùng cần định kỳ tiến hành hiệu chuẩn để thiết bị có thể vận hành với trạng thái tốt nhất.

6. Tiến hành hiệu chuẩn

Tùy theo chủng loại, công dụng máy mà hoàn toàn có thể có nhiều thông số kỹ thuật cần kiểm tra hiệu chuẩn .

Sau đây chúng tôi xin ra mắt quy trình kiểm tra cơ bản dành cho máy quang phổ UV-Vis, gồm 2 phần chính là kiểm tra bước sóng và kiểm tra độ hấp thu với bộ kính chuẩn Hellma .

6.1 Thiết bị sử dụng

• Bộ kính lọc chuẩn Hellma 666-F0, -F1, -F2, -F3, -F4.
• Găng tay y tế, khăn không bụi.

6.2 Chuẩn bị

• Sử dụng khăn không bụi để vệ sinh kính lọc, đeo găng tay khi thao tác.
• Khởi động máy đo trước ít nhất 1 giờ để làm nóng, hoặc theo hướng dẫn nhà sản xuất.

6.3 Kiểm tra độ chính xác bước sóng

• Đặt kính lọc zero 666-F0 vào vị trí mẫu trắng của buồng đo (nếu cần thiết), hoặc đảm bảo buồng đo không có vật gì, sau đó đậy nắp lại.
• Chọn dải bước sóng quét phù hợp, ở tốc độ thấp nhất, độ phân giải nhỏ nhất. Có 5 bước sóng cần đo là: 279.2nm, 360.8nm, 453.45nm, 536.35nm, 637.6nm. Việc kiểm tra nên thực hiện từ bước sóng dài (năng lượng thấp) đến bước sóng ngắn (năng lượng cao). Ví dụ: thực hiện ở bước sóng 637.6nm trước, dải quét từ 650nm về 620nm.
• Dựa theo hướng dẫn sử dụng của máy, khử nhiễu nền ở dải quét đó.
• Sau khi khử nhiễu nền xong, thay kính 666-F0 bằng kính 666-F1, đậy nắp đo lại, bấm đo.
• Khi quét xong, tìm giá trị cực đại hấp thu và bước sóng ứng với nó, so sánh với giá trị chuẩn. Độ sai lệch không vượt quá sai số cho phép của nhà sản xuất, hoặc theo thông số kỹ thuật khách hàng cung cấp.
• Lặp lại cho các bước sóng còn lại.

6.4 Kiểm tra độ chính xác độ hấp thu

• Đặt kính lọc zero 666-F0 vào vị trí mẫu trắng của buồng đo (nếu cần thiết), hoặc đảm bảo buồng đo không có vật gì, sau đó đậy nắp lại.
• Việc kiểm tra độ hấp thu được thực hiện ở từng bước sóng riêng rẽ: 440nm, 465nm, 546.1nm, 590nm, 635nm.
• Bấm zero khi thực hiện đo độ hấp thu cho mỗi bước sóng.
• Sau khi zero, thay kính 666-F0 bằng kính 666-F2, đậy nắp đo lại, bấm đo.
• So sánh các giá trị độ hấp thu đo được với mẫu chuẩn. Độ lệch phải nằm trong giới hạn thông số kỹ thuật của nhà sản xuất, hoặc theo thông số kỹ thuật khách hàng cung cấp.
• Lặp lại thao tác đo cho các kính lọc còn lại: F3, F4.

Source: https://vh2.com.vn
Category : Công Nghệ