Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ GCMS và LCMS

Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ GCMS

Sắc ký khí (GC)

Sắc ký khí (GC) là phương pháp sắc ký được sử dụng phổ biến trong hóa phân tích. Kỹ thuật này để tách và phân tích các hợp chất bay hơi mà không làm phân hủy thay đổi mẫu.

Ứng dụng của sắc ký khí

Ứng dụng chủ yếu của sắc ký khí bao gồm kiểm tra độ tinh sạch của một chất cụ thể. Hay tách các chất khác nhau ra khỏi một hỗn hợp (khối lượng của các chất này cũng có thể được xác đinh một cách tương đối). Trong một số trường hợp, kỹ thuật sắc ký khí có thể dùng để xác định một hợp chất nào đó. Trong sắc ký điều chế, phương pháp ký khí được sử dụng để tinh chế các hợp chất từ một hỗn hợp.

Bạn đang đọc: Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ GCMS và LCMS

Nguyên tắc của sắc ký khí

Trong sắc ký khí, pha động ( hay là pha hoạt động ) là một khí mang. Khí mang thường là một khí trơ như Heli. Hoặc một khí không hoạt động giải trí như Nitơ. Pha tĩnh là một vi lớp chất lỏng hoặc polyme được phủ trên một lớp rắn. Pha tĩnh đặt trong một ống thủy tinh hoặc sắt kẽm kim loại được gọi là cột ( tựa như cột tách phân đoạn được sử dụng trong chưng cất ). Thiết bị được dùng để triển khai sắc ký khí được gọi là máy sắc ký khí. ( hoặc là máy tách khí hoặc máy ghi khí ) .

Các hợp chất ở dạng khí cần nghiên cứu và phân tích sẽ tương tác với thành cột – được phủ bởi pha tĩnh. Dẫn đến từng hợp chất được tách ra tại những thời gian khác nhau – gọi là thời hạn lưu của hợp chất. Khi những chất hóa học đi ra ở cuối cột, sẽ được phát hiện và xác lập bằng điện tử. Ngoài ra, một số ít thông số kỹ thuật khác hoàn toàn có thể được sử dụng để biến hóa thứ tự hoặc khoảng chừng thời hạn lưu : vận tốc dòng khí mang, chiều dài cột và nhiệt độ. Phân tích bằng sắc ký khí dựa trên việc so sánh thời hạn lưu này .

Nhu cầu xác định chính xác các thành phần trong các hỗn hợp phức tạp là động lực để phát triển các kỹ thuật ghép nối (tandem) các thiết bị khác nhau. Trong đó có một phương pháp được sử dụng rộng rãi và thành công (với các chất dễ bay hơi). Phương pháp đó là kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ (GC-MS).

Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ (GC-MS)

Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ GC-MS là sự kết hợp thành công của 2 kỹ thuật GC (sắc ký khí) và MS (khối phổ). Vì các hợp chất thích hợp để phân tích bằng phương pháp GC (khối lượng phân tử thấp, độ phân cực trung bình hoặc thấp, ở nồng độ ppb – ppm) cũng tương thích với các yêu cầu của phương pháp MS và đều thực hiện quá trình phân tích ở pha hơi (cùng trạng thái).

Điểm “ xích míc ” duy nhất giữa GC và MS là áp suất thao tác khác nhau. Áp suất ở lối ra cột GC là áp suất khí quyển. Còn áp suất trong buồng ion hóa lại là áp suất thấp ( 10-5 – 10-6 Torr ). Nhược điểm này đã được khắc phục bằng kỹ thuật sử dụng bơm chân không hiệu suất cao vào và những cột sắc ký mao quản ( đường kính trong từ 0.18 tới 0.32 mm ) được đặt trực tiếp vào buồng nguyên tử hóa của đầu dò khối phổ .

Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ LCMS

Sắc ký đồ ( Chromatogram ) và Phổ khối lượng ( Mass spectrum )

Hiện nay Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ LCMS được sử dụng thoáng đãng trong nhiều nghành. Lĩnh vực ứng dụng LCMS như : dược phẩm, thiên nhiên và môi trường, thực phẩm, vật tư công nghiệp …

Sắc ký lỏng cao áp LC

LC được cho phép tách những thành phần khác nhau trong cùng một mẫu. Nguyên tắc dựa vào sự độc lạ về tính ái lực ( lực lưu giữ chất ) so với pha tĩnh của cột và với pha động. Và tùy thuộc vào đặc thù của từng thành phần mà phát hiện chúng bởi đầu dò UV, huỳnh quang, độ dẫn điện, vv. Bằng cách sử dụng những đầu dò này, việc triển khai nghiên cứu và phân tích định tính những hợp chất hầu hết dựa trên thời hạn lưu. Còn nghiên cứu và phân tích định lượng thì dựa vào độ cao và diện tích quy hoạnh peak .
Phương pháp sắc ký hoàn toàn có thể được cho phép phân tách xuất sắc những chất. Tuy nhiên, việc định danh và định lượng một cách đáng an toàn và đáng tin cậy sẽ gặp khó khăn vất vả trong trường hợp có nhiều thành phần rửa giải cùng lúc từ cột sắc ký. Cũng như khi phải triển khai nghiên cứu và phân tích đồng thời tổng thể chúng .

Đầu dò khối phổ MS

Là giải pháp phát hiện có độ nhạy cao. Đầu tiên những loại chất nghiên cứu và phân tích được ion hóa bằng nhiều kĩ thuật khác nhau. Sau đó trong chân không những ion phát sinh này được phân loại. Sự phân loại dựa trên cơ sở tỉ lệ khối lượng trên điện tích của mỗi ion ( tỉ lệ m / z ). Và ở đầu cuối triển khai đo cường độ của chúng .
Phổ khối lượng thu được cho thấy một mức độ Open những ion sao cho mỗi ion đi kèm với một số ít khối. Bằng cách này MS đã có công tương hỗ rất lớn trong việc nghiên cứu và phân tích định lượng. Số khối, thu được trực tiếp từ khối phổ, là một thông tin đặc trưng cho ( từng ) phân tử. Tuy nhiên, đó là khi những thành phần trong mẫu được nghiên cứu và phân tích độc lập với nhau. Nếu nhiều chất nghiên cứu và phân tích đồng thời được tiêm vào thì việc giải phổ trở nên cực kỳ khó khăn vất vả .

Hệ sắc ký khối phổ LCMS

Hệ sắc ký khối phổ LCMS: Là một hệ thống thiết bị kết hợp giữa khả năng phân tách chất xuất sắc của LC và khả năng định lượng xuất sắc của MS. Một phổ khối thu được bằng cách sử dụng chế độ quét (scan analysis). Scan analysissẽ cho biết trọng lượng phân tử và thông tin về cấu trúc. Còn thời gian lưu được cung cấp bởi các đầu dò LC. Nhằm thực hiện phân tích định tính. Ngoài ra, ở chế độ quét ion chọn lọc SIM (Selected Ion Monitoring), việc tiến hành phát hiện căn cứ vào số khối – một thông số cung cấp độ chọn lọc cao.

Ngay cả trong trường hợp sự phân tách bằng sắc ký lỏng không phân phối đủ, hoàn toàn có thể triển khai nghiên cứu và phân tích định lượng nhằm mục đích tránh ảnh hưởng tác động của tạp chất. Khối phổ MS tổng hợp giữa năng lực nghiên cứu và phân tích phong phú những chất cùng với tính tinh lọc. Do đó nó được dùng như một đầu dò hữu hiệu trong sắc ký lỏng .

Xem thêm: Đánh giá xe VinFast Fadil Base 2021: Dễ hiểu vì sao Grand i10, Morning bị “khuất phục”

Bộ phận của thiết bị sắc ký khối phổ LCMS

Cấu tạo mạng lưới hệ thống sắc ký khối phổ LCMS

Hệ thống nghiên cứu và phân tích khối phổ kế gồm có bộ phận đưa mẫu vào. ( như mạng lưới hệ thống máy HPLC, GC, vv ). Bộ phận ghép nối giữa bộ phận tiêm mẫu. Và những bộ phận của mạng lưới hệ thống MS, nguồn ion hóa mẫu, những thấu kính tĩnh điện giúp tạo ion một cách hiệu suất cao. Rồi khối phổ kế phân tách ion theo tỉ lệ m / z, những ion sau lọc sẽ đi vào đầu dò. Căn cứ vào giải pháp phân tách ion thì có nhiều loại khối phổ kế khác nhau. Một số kĩ thuật ion hóa ở áp suất khí quyển APC như ion hóa đầu phun điện tử ( ESI ) và ion hóa hóa học ở áp suất khí quyển ( APCI ), vv …. Và chúng được dùng vừa như bộ phận ghép nối với HPLC và vừa như nguồn cung ion .
Sau khi desolvat hóa, tại đây những ion tạo thành được điều hướng bởi bát cực. Để chuyển dời bộ nghiên cứu và phân tích khối tứ cực. Trong bộ nghiên cứu và phân tích khối tứ cực, điện thế một chiều và xoay chiều RF ( radio frequency – tần số vô tuyến ) được áp vào xen kẽ trên đường chuyển dời của những ion. Và vì vậy chỉ những ion phân phối đúng tỉ lệ m / z được lựa chọn trước mới hoàn toàn có thể đi qua cho những cặp đối lập của những thanh này. Số lượng ion đi đến đầu dò sẽ được quy đổi thành tín hiệu. Và được ghi nhận bởi máy vi tính .

So sánh kỹ thuật sắc ký ghép nối LCMS với GCMS?

So sánh ứng dụng kỹ thuật GCMS và LCMS

Ưu và nhược điểm của GCMS

Khối phổ kế được dùng trong sắc ký khí GC tương đối sớm. Và mang lại nhiều quyền lợi. Sắc ký GCMS là một chiêu thức hữu hiệu để phân tách và định lượng những chất. Tuy nhiên, mẫu nghiên cứu và phân tích lại bị số lượng giới hạn. Là những hợp chất khí có khối lượng phân tử thấp hoặc những hợp chất có năng lực hóa hơi. Và những hợp chất này phải rất bền nhiệt. Mặt khác, nếu mẫu chỉ hoàn toàn có thể hòa tan trong pha động ( chất lỏng ). Và những hợp chất thành phần của mẫu này lại không tương thích với chiêu thức sắc ký GCMS. Thì dù cho chúng không dễ hóa hơi hoặc kém bền nhiệt. Chúng cần được nghiên cứu và phân tích bằng sắc ký lỏng .

Ưu và nhược điểm của LCMS

Phương pháp sắc ký LCMS có lợi thế trong việc giải quyết và xử lý mẫu phong phú hơn. Khối phổ kế là một thiết bị trong đó chất cần nghiên cứu và phân tích được hóa hơi thành ion sau đó được phát hiện ở chân không cao ( 0.1 Pa > p > 10 − 5P a ). Đối với sắc ký khối phổ GCMS, chất nghiên cứu và phân tích được hóa hơi trước bởi GC. Sau đó chúng hoàn toàn có thể trực tiếp đi vào mạng lưới hệ thống MS. Tuy nhiên, trong sắc ký khối phổ LCMS, việc liên kết đơn thuần phần LC với MS sẽ làm cho pha lỏng hóa hơi. Và lượng lớn khí được bơm vào mạng lưới hệ thống MS sẽ giảm độ chân không đến điểm mà tại đó những ion cần nghiên cứu và phân tích không hề đến được đầu dò .
Đối với sắc ký lỏng, ngay cả với tốc độ dòng chảy chỉ là 1 ml / phút và nhờ vào vào loại dung môi thì việc hóa hơi hoàn toàn có thể làm tăng thể tích của dung môi lên 1.000 lần. Và sản sinh ra một lượng khí cực lớn. Trong kỹ thuật sắc ký khối phổ LCMS, lượng pha động hoàn toàn có thể bay hơi bớt được số lượng giới hạn. Người ta đã tăng trưởng nhiều loại giao diện ghép nối để giải quyết và xử lý yếu tố này. Tuy nhiên vẫn chưa xử lý được những yếu tố về độ nhạy, độ bền và về sự thuận tiện .

Nơi cung ứng khí mang dùng cho kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ GCMS

Vietxuangas chuyên phân phối những mẫu sản phẩm khí đặc biệt quan trọng, Khí heli, khí Argon khí mang dùng cho chạy máy sắc ký. Và những loại khí công nghiệp khác như : Khí Metan, Khí SF6 … Quý khách có nhu yếu về khí công nghiệp vui mừng liên hệ :

Tư vấn kỹ thuật và bán hàng: 0913 532 568

Vietxuangas cung ứng những mẫu sản phẩm khí công nghiệp chất lượng. Luôn bảo vệ về mặt bảo đảm an toàn. Vietxuangas mang đến cho người mua sự yên tâm khi sử dụng những mẫu sản phẩm và dịch vụ ngành khí. Vietxuangas cam kết phân phối mẫu sản phẩm chất lượng nhất, phong phú nhất. Giá thành hài hòa và hợp lý nhất, dịch vụ chuyên nghiệp nhất .

Xem thêm: MẪU 3 PHIẾU ĐÁNH GIÁ VÀ PHÂN LOẠI VIÊN CHỨC Năm 2019 – Tài liệu text

Hân hạnh được phục vụ!

Source: https://vh2.com.vn
Category : Đánh Giá