Điều tra xu thế sản xuất kinh doanh thương mại ( SXKD ) hàng quý gồm có 6.500 doanh nghiệp ngành công nghiệp chế biến, sản xuất và 6.600 doanh...
sac ky – Tài liệu text
sac ky
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (116.91 KB, 5 trang )
Bạn đang đọc: sac ky – Tài liệu text
(1)
BÀI 2: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE
BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG
I. NGUYÊN TẮC:
– Dùng sắc ký lớp mỏng với chất hấp thụ là Silicagel trải thành một lớp mỏng trên
miếng kim loại để tách và định tính các Sulfonamide trong hỗn hợp với hệ dung môi chạy
sắc ký là CHCl3 : Et2O (3:1) về thể tích.
– Trong bài thực tập này chúng ta dùng cồn Etylic để chiết các Sulfonamide từ các
viên thuốc và sử dụng sắc ký lớp mỏng đã tráng sẵn Silicagel để làm thí nghiệm.
II. CÁC PHƯƠNG TRÌNH PHẢN ỨNG DÙNG TRONG THÍ
NGHIỆM:
PDAB: Para Dimethyl Amino Benzaldehyde.
C
O H
N
CH3
H3C
Hay O C NMe2
H
Sulfanilamid:
S N
O
O
H2N
H
H +
Sulfanilamid PDAB
C
O NMe2
H
S N
O
O
H2N C NMe2
H
+ H2O
Hop chat Imin mau vang
(2)
( 2 )
Sulfamethoxazole
H3C
N
O
S N H
H
N O
O
H
C
O NMe2
H
+
Sulfamethoxazole PDAB
H3C
N
O
S N
N O
O
H
C NMe2
H
+ H2O
Hop chat Imin mau vang
Sulfaguanidin:
S N
O
O
H
H
N
NH
H
H2N O C NMe2
H
+
S N
O
O
N
NH
H
H2N C NMe2
H
+ H2O
Sulfaguanidin PDAB
Hop chat Imin mau vang
III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:
Vẽ sắc ký đồ: Hiện vết bằng PDAB cho vết màu vàng.
Trong bài thực tập này ta sử dụng 2 mẫu thuốc ký hiệu M1, M2 và 3 dung dịch
Sulfamide chuẩn là:
Sulfamide chuẩn là :
– Sulfanilamide: Ký hiệu là SN.
– Sulfamethoxazole: Ký hiệu là SMX.
– Sulfaguanidin: Ký hiệu là SGD.
– Hỗn hợp được sử dụng gồm: M1 + M2 + SN.
*
(3)
( 3 )
0.0
2.5 2.4 2.4
2.4
1.0 1.0 1.0
0.0 0.0 0.0
SN M1+M2+S
N
SMX M1+M2+S
N
M1+M2+S
N
Vạc
h
dung
môi
Vạc
h
xuất
phát
13.0
1.0
Tính giá trị Rf của từng chất tách được:
Xem thêm: Xưởng chế tạo cơ khí uy tín tại Hà Nội
a
(cm)
( cm )
b
(cm)
( cm )
Mẫu chuẩn Mẫu thuốc phân tích (M1 + M2 +
SN)
SN SMX SGD Vạch 1 Vạch 2 Vạch 3
13.0 1.0
Vàng
2.5
Vàng
0.0
Vàng
Vàng
0.0
Vàng
1.0
Vàng
2.4
Vàng
Rf 0.077 0.192 0.0 0.0 0.077 0.185
Từ giá trị Rf ta thấy hỗn hợp M1 + M2 + SN gồm:
– Vạch 1: Sulfaguanidin.
– Vạch 2: Sulfanilamide.
– Vạch 3: Sulfamethoxazone.
IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI:
(4)
( 4 )
1. Cơ chế tạo màu của sulfonamide và PDAB:
– Sulfonamide là các dẫn xuất của Sulfoanilin đều có cấu tạo chung gồm:
NH2
S O
O
X
Nếu –X là:
Nếu –X là:
Nếu –X là:
– Cơ chế tạo màu của sulfonamid với PDAB:
CH
Me2N
O
C H
Me2N
O
-+
SO2X
N
H
H
:
C
Me2N N SO2X
H
O
-H
H
+
N Me2N C N SO2X
H
OH
H
N
:
H+
C
Me2N N SO2X
H
OH2
H
N..
+
–H2O
C
Me2N N SO2X
H H
N+
H+
NH2 Sulfanilamid
N
O CH3
HN
-Sulfamethoxazone
NH NH2
(5)
( 5 )
C
Me2N N SO2X
H
N
2. Silicagel dùng trong sắc ký lớp mỏng:
– Là Kieselgel – Gel của acid Silicic, là chất hấp phụ được sử dụng rộng rãi nhất
hiện nay.
– Kích thước hạt: 10 – 40m.
– Diện tích bề mặt 200 – 200m2/g.
– Silicagel loại này được loại sắt bằng cách đun với HCl đậm đặc, sau đó dùng
nước rữa sạch ion Cl- và lắng gạn loại các hạt nhỏ lơ lửng, cuối cùng sấy ở 120oC trong
48 giờ.
– Hoạt tính hấp phụ của nó do nhóm –OH trên bề mặt quyết định. Do đó hàm
lượng ẩm tăng sẽ làm giảm hoạt độ của silicagel.
– Cấu trúc silicagel:
Si
OH
OH
O O
Si
OH
Si
OH
OH
HO HO
HO
Source: https://vh2.com.vn
Category : Chế Tạo
CÔNG TY TNHH THƯƠNG MẠI XNK TÀI NGUYÊN TÂY BẮC 5500638311 Bản Púng, Xã Chiềng Khoong, Huyện Sông Mã CÔNG TY TNHH MTV THƯƠNG MẠI VÀ DỊCH VỤ MINH HẠNH...
CÔNG TY TNHH ĐẦU TƯ SẢN XUẤT THƯƠNG MẠI DỊCH VỤ ĐÀO QUANG 5801470398 thôn Phúc Thanh, Xã Phúc Thọ, Huyện Lâm Hà CÔNG TY TNHH PHÚ HỘI LAND 5801469434...
CÔNG TY TNHH ĐẦU TƯ SẢN XUẤT THƯƠNG MẠI DỊCH VỤ ĐÀO QUANG 5801470398 thôn Phúc Thanh, Xã Phúc Thọ, Huyện Lâm Hà CÔNG TY TNHH VẠN TÍN PHÁT .TT...
Sử dụng dây chuyền sản xuất giấy giúp nâng cao chất lượng, hiệu quả và lợi nhuận cho các doanh nghiệp. Để hiểu rõ hơn về hệ thống máy móc...